Как готовится этиловая целлюлоза

Этилцеллюлоза (EC)Широко используемое производное целлюлозы в фармацевтической продукции, еде, покрытиях, чернилах, и пластмассах. Его получают путем замены гидроксильных групп основы целлюлозы на этоксильные группы посредством процесса этерификации. Эта химическая модификация превращает целлюлозу, которая является гидрофильной и нерастворимой в большинстве органических растворителей, в термопластичный полимер, растворимый в различных органических растворителях, с повышенной гидрофобностью и пленкообразующей способностью.

Сырье для этиловой целлюлозы

Целлюлоза-основное сырье, обычно очищенное от древесной массы или хлопковых линтеров. Целлюлоза высокой чистоты с минимальным содержанием лигнина, гемицеллюлозы и золы необходима для последовательной эффективности реакции.

Щелочь (NaOH) -используется для щелочения, превращения целлюлозы в щелочную целлюлозу. Гидроксид натрия разбухает структуру целлюлозы, активируя гидроксильные группы для этерификации.

Этилирующий агент-обычно этилхлорид (C₂H₅Cl) или этилсульфат (C₂H₅OSO₃H), который реагирует с щелочной целлюлозой для замены гидроксильных групп на этоксильные группы.

Органические растворители-ксилол, бензол или толуол могут быть использованы в качестве реакционных сред. Современные процессы часто используют более экологичные альтернативы.

Вода-Требуется для этапов стирки и нейтрализации.

Кислоты-разбавленная соляная кислота или уксусная кислота используется для нейтрализации после реакции.

Химическая основа процесса

Целлюлоза состоит из повторяющихся единиц β-D-глюкозы, связанных β-1, 4-гликозидными связями, каждое глюкозное кольцо содержит три гидроксильные группы (-OH) в позициях C-2, C-3 и C-6. Эти гидроксильные группы являются реакционноспособными сайтами для этерификации.

Приготовление ЭК включает в себя две основные химические реакции:

Алкализация:

Гидроксид натрия преобразует свободные гидроксильные группы в ионы алкоксида, увеличивая нуклеофиличность.

Этилирование:

Щелочная целлюлоза реагирует с этилхлоридом (или этилсульфатом), производя этиловую целлюлозу и хлорид натрия в качестве побочных продуктов.

Степень замещения (DS), т. е. среднее число гидроксильных групп, замещенных этоксильными группами на единицу глюкозы, обычно составляет от 2,2 до 2,6 для коммерческой этилцеллюлозы. DS существенно влияет на растворимость, вязкость и пленкообразующие свойства полимера.

Процесс подготовки шаг за шагом

3,1. Подготовка целлюлозы алкалиа

Сушка целлюлозы: очищенную целлюлозу сушат до содержания влаги около 5-10% для обеспечения контролируемой реакции.

Щелочение: Высушенную целлюлозу обрабатывают водным раствором гидроксида натрия (обычно 18-30% мас./мас.) при температуре 25-50 ° C. NaOH проникает в целлюлозные волокна, превращая гидроксильные группы в целлюлозу натрия (щелочную целлюлозу).

Старение: щелочной целлюлозе разрешается старение в течение нескольких часов. Во время старения кристаллическая структура целлюлозы набухает, и полимерные цепи становятся более реактивными.

3,2. Этерификация (Этилирование)

Щелочная целлюлоза переносится в реактор этерификации.

Этилхлорид вводят, либо в жидкой, либо в газообразной форме, под давлением (1-3 МПа). Температура реакции обычно колеблется от 60 до 120 ° C.

Реакция может длиться от 3 до 10 часов, в зависимости от целевой DS, размера частиц и перемешивания.

Иногда используют смешанный растворитель (например, толуол с этанолом) для облегчения теплопередачи и улучшения диффузии этилирующего агента.

При этом побочные продукты, такие как хлорид натрия, образуются и остаются в реакционной массе.

3,3. Изоляция и очистка продукта

После реакции, сырая этилцеллюлоза отделена от побочных продуктов.

Он подвергается многократной промывке горячей водой для удаления солей (в основном NaCl) и остаточной щелочи.

Нейтрализация разбавленной кислотой обеспечивает полное удаление остатков гидроксида натрия.

Промытый ЕС дополнительно промывают органическими растворителями для удаления непрореагировавшего этилхлорида или побочных продуктов.

3,4. Сушка

Очищенный влажный ЕС сушат в сушилках с горячим воздухом или вакуумных печах при температуре около 70-80 ° C до тех пор, пока содержание влаги не упадет ниже 1%.

Особое внимание уделено предотвращению деградации или обесцвечивания во время сушки.

3,5. Фрезерование и просеивание

Высушенный ЕС измельчивается до желаемого размера частиц.

Просеивать обеспечивает единообразие распределения частицы, важное для последовательности в применениях конечного использования как покрытие планшета или отливка фильма.

Факторы влияя на качество этиловой целлюлозы

Степень замещения (DS): определяет растворимость и физические свойства. Более низкий DS (<2) приводит к частичной растворимости в воде; более высокий DS (> 2,6) улучшает растворимость в органических растворителях, но может влиять на механические свойства.

Вязкость: контролируется молекулярной массой источника целлюлозы и условиями реакции. EC коммерчески доступен в различных классах вязкости, важных для применений в покрытиях и фармацевтических препаратах.

Чистота: Остаточные соли, непрореагировавшие химические вещества или побочные продукты могут поставить под угрозу качество, прозрачность пленки и биосовместимость.

Содержание влаги: избыточная влажность может снизить стабильность хранения и повлиять на текучесть.

Соображения окружающей среды и безопасности

Использование более экологичных растворителей: современное производство ориентировано на сведение к минимуму использования ароматических углеводородов и использование закрытых систем для сокращения выбросов этилхлорида.

Очистка сточных вод: этапы промывки генерируют сточные воды, содержащие соли и органические остатки, требующие очистки перед удалением.

Безопасность работников: Этилхлорид легковоспламеняющийся и токсичный; таким образом, реакторы конструированы для высоких стандартов безопасности.

Применения этиловой целлюлозы

Фармацевтическая продукция: Использованный как фильм-бывший в покрытиях планшета, матрицах выстать-отпуска, и вкус-маскируя агентах.

Пищевая промышленность: Служит как стабилизатор, загуститель, и инкапсулируя агент.

Покрытия и чернила: обеспечивают влагостойкость и гибкость.

Пластмассы: Функции как связующее и модификатор в термопластичных составах.

Этиловая целлюлоза готовится путем этерификации целлюлозы с этиловым хлоридом в присутствии щелочи. Процесс включает в себя несколько хорошо контролируемых этапов: подщелачивание, этилирование, промывку, сушку и измельчение. Регулируя степень замещения и молекулярную массу, производители могут адаптировать EC для конкретных применений. Процесс приготовления подчеркивает чистоту, экологическую безопасность и эффективность, что делает этилцеллюлозу одним из самых универсальных производных целлюлозы в промышленном и фармацевтическом использовании сегодня.